Titular

A titulação é uma técnica usada em química para ajudar a determinar a concentração de um reagente em uma solução desconhecida. O processo envolve a adição de uma solução conhecida à solução desconhecida até que ocorra uma reação. Geralmente esta reação é uma mudança de cor. Quando feita corretamente e com cuidado, uma titulação fornecerá resultados muito precisos para cálculos ácido-base, reações redox, complexação e muitos outros cálculos.

Degraus

Parte 1 de 3: Configurando seu equipamento

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1. Reúna todos os materiais necessários antes de começar. Para realizar uma titulação, você deve ter todos os seus equipamentos juntos antes de iniciar. Tenha uma bureta calibrada, um suporte de bureta, vários béqueres e/ou frascos de Erlenmeyer, uma quantidade medida de sua matriz e uma grande quantidade de seu titulante antes de começar. Embora uma placa de agitação magnética não seja necessária, ela pode ser muito útil.
  • Sua matriz é a amostra na qual você está procurando uma quantidade química específica. Esse produto químico é o seu analito. Por exemplo, se você deseja monitorar os níveis de cloreto na água da torneira, a água da torneira é a matriz e os cloretos são o analito.
  • O titulante é o produto químico que você adiciona à sua matriz em quantidades medidas para ajudá-lo a calcular a quantidade de analito.
  • Você precisa do titulante suficiente para poder titular pelo menos três vezes. Se você não tiver certeza de quanto titulante você precisa, você pode procurar online ou consultar o diretor do seu laboratório.
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2. Enxaguar e purificar a bureta. Para obter uma leitura precisa de sua titulação, sua bureta deve estar completamente limpa. Enxágue sua bureta completamente para limpá-la de qualquer solução que tenha sobrado do uso anterior. Em seguida, feche a torneira (a válvula no final da bureta) e encha a bureta com água desmineralizada. Vire a água algumas vezes antes de abrir a válvula de corte e deixe escorrer.
  • Repita o processo de enxágue pelo menos três vezes com água para limpar completamente sua bureta.
  • Em seguida, lave a bureta com a matriz pelo menos duas vezes da mesma maneira.
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    3. Limpe e enxágue todas as vidrarias. Enxágue todos os utensílios de vidro que você usará, incluindo copos ou frascos, com água desmineralizada. Dependendo da última utilização do seu copo, pode ser necessário lavá-lo com um detergente suave. Em seguida, lave todos os seus copos com água destilada e deixe secar completamente.
  • Se você não tiver água desmineralizada disponível, a água da torneira funcionará. No entanto, a lavagem com água destilada ainda será necessária, pois isso diminui a chance de contaminar sua matriz.
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    4. Encha a bureta com uma quantidade excessiva de titulante. O titulante deve estar na forma líquida. Despeje até chegar ao ponto zero da bureta, usando uma proveta graduada ou um pequeno frasco ou copo medidor.
  • Se você encheu demais a bureta, abra a torneira ligeiramente e deixe o excesso de titulante fluir até que a bureta chegue a zero.
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    5. Prenda cuidadosamente a bureta em um suporte de bureta. A bureta deve ser firme o suficiente para não se mover ou deslizar. No entanto, aperte o grampo lentamente para evitar rachar ou quebrar a bureta. Certifique-se de que há espaço suficiente entre a extremidade da bureta e o fundo do suporte para o seu béquer ou balão volumétrico.
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    6. Bata na bureta para remover quaisquer bolhas de ar. Bata suavemente a bureta no suporte com o dedo indicador para remover quaisquer bolhas de gás no líquido. Em seguida, registre o volume inicial da bureta no menisco (a parte mais baixa da calha no líquido).

    Parte 2 de 3: Executando a titulação

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    1. Meça uma quantidade precisa de matriz em um béquer limpo ou balão volumétrico. Você precisa saber exatamente quanta matriz está usando para poder calcular as concentrações finais. Use uma pipeta para medir a quantidade necessária de matriz em seu copo.
    • Se necessário, lave o béquer ou frasco com a matriz, certificando-se de que toda a matriz esteja no béquer.
    • A quantidade de matriz necessária dependerá da configuração do experimento, dos tipos de produtos químicos e do analito que você está tentando encontrar.
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    2. Coloque uma pequena quantidade de indicador de cor no béquer. Muitas titulações requerem a adição de um indicador de cor antes que o titulante seja adicionado. O tipo específico de indicador de cor que você precisa dependerá do analito que você está procurando.
  • A quantidade de indicador de cor que você precisa dependerá do volume da sua matriz. Em geral, você precisa de 3-5 gotas de indicador em 100 ml de matriz.
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    3. Adicione seu segundo produto químico, se necessário. Embora nem todas as titulações exijam um segundo produto químico, algumas. Este segundo produto químico é por vezes referido como `tampão`. Se sua titulação requer um tampão, use uma pipeta ou conta-gotas para adicioná-lo à matriz após adicionar o indicador de cor.
  • Tal como acontece com o indicador de cor, a quantidade e o tipo de tampão que você precisa dependerão da sua quantidade de matriz e do titulante que você está procurando. Em geral, no entanto, você adicionará seu buffer até que ele remova a tonalidade do indicador de cor.
  • Em geral, a solução tampão será um ácido ou uma base em uma concentração específica conhecida.
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    4. Mova o béquer usando uma placa de agitação magnética. Se você tiver um agitador magnético disponível, coloque seu béquer sobre ele e coloque o agitador no béquer. Ligue a placa lentamente até que o agitador gire o suficiente para misturar a solução no béquer sem respingar nas paredes do béquer.
  • Você deixa a placa de agitação até que sua titulação esteja completa.
  • Se você não tiver uma placa de agitação magnética, poderá mover o copo manualmente girando-o suavemente 4-5 vezes antes de colocá-lo sob a bureta.
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    5. Coloque o copo sob a bureta. A bureta deve ficar centralizada sobre o copo. A ponta não deve tocar em nenhuma das paredes do copo.
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    6. Na torneira lentamente para que o titulante possa pingar da bureta. O titulante deve pingar da bureta. Solte o titulante na matriz até notar uma mudança de cor na solução do béquer. A mudança de cor pode ser pequena, então prossiga devagar e preste muita atenção.
  • Se notar uma mudança de cor, feche a torneira e ligue o agitador por 30 segundos. Se a cor desaparecer em 30 segundos, abra ligeiramente a torneira e continue adicionando o titulante gota a gota até obter uma mudança permanente.
  • Se você não estiver usando uma placa de agitação magnética, feche a torneira assim que notar o primeiro flash de mudança de cor. Agite o copo para ver se a cor desaparece. Em caso afirmativo, recoloque o béquer sob a bureta e prossiga com a titulação. Caso contrário, você atingiu o ponto final.
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    7. Anote o volume final da sua bureta. Quando você atingir o ponto final de sua titulação, feche a torneira e retire o último volume de seu titulante na bureta. Subtraia seu volume final do seu volume inicial para o volume total adicionado do seu titulante.
  • Ao ler o volume final de sua bureta, certifique-se de estar assumindo o nível do menisco titulante. Leia o valor do menisco.
  • Parte 3 de 3: Finalizando sua análise

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    1. Descarte os produtos químicos usados ​​em um recipiente de resíduos rotulado. Depois de completar a titulação, esvazie o béquer, a bureta e qualquer outro material de vidro que tenha usado nos recipientes apropriados. Se você não tiver certeza de onde eles estão, pergunte ao seu instrutor ou ao supervisor do laboratório.
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    2. Limpe seus copos lavando-os com água. Se possível, use água desmineralizada para enxaguar seus copos. Se não houver água desmineralizada disponível, a água da torneira também é boa. Agite a água em torno de seus béqueres e frascos algumas vezes antes de descartar. Repita o enxágue 2-3 vezes para cada peça de vidro.
  • Encha sua bureta com água, abra a válvula de fechamento e deixe escorrer completamente. Repita 2-3 vezes para lavar a bureta.
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    3. Calcule a concentração do analito. Cada tipo de titulação requer um cálculo diferente para determinar a concentração do analito em sua matriz. Realize seus cálculos de titulação ou verifique uma curva de titulação para seu analito específico para quantificar seus resultados.
  • Cálculos de concentração devem ser feitos para obter o número correto de algarismos significativos. Pergunte ao seu instrutor ou ao diretor do laboratório se você não tiver certeza de quais são os corretos.
  • Pontas

    • Sempre use óculos de segurança e luvas e tenha equipamento de emergência pronto ao realizar uma titulação.
    • O ponto final é extremamente fácil de cruzar se você não estiver atento. Quando você tiver a menor sensação de que está se aproximando do ponto final, comece a contar as gotas e vá extremamente devagar.
    • Em alguns casos, pode ser mais fácil saber se o ponto final foi alcançado colocando um cartão branco embaixo do copo ou garrafa para que você possa ver se o indicador de cor mudou.
    • Registre o volume da bureta em um dígito além da entrada, se possível (por exemplo,.: a bureta tem leituras precisas até o décimo dígito -- leve sua observação até o centésimo dígito).

    Avisos

    • Certifique-se de não ingerir nenhum dos reagentes.
    • Não jogue nenhum dos produtos químicos na pia - coloque-os em um recipiente de lixo apropriado e rotulado.

    Necessidades

    • Excesso de titulante
    • Quantidade medida com precisão de analito
    • Bureta calibrada
    • Suporte de bureta
    • Beaker ou Erlenmeyer
    • Luvas de proteção
    • Óculos de segurança

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